橡(xiang)膠硫(liu)(liu)化(hua)(hua)促(cu)(cu)(cu)進(jin)劑(ji)(ji)M,全稱為(wei)橡(xiang)膠硫(liu)(liu)化(hua)(hua)促(cu)(cu)(cu)進(jin)劑(ji)(ji)2-巰(qiu)基(ji)苯并噻唑,為(wei)通用型促(cu)(cu)(cu)進(jin)劑(ji)(ji),廣泛應用于(yu)各種(zhong)橡(xiang)膠,在天然膠和一般合成膠中,具(ju)有(you)快速硫(liu)(liu)化(hua)(hua)促(cu)(cu)(cu)進(jin)作用,除此之外還(huan)具(ju)有(you)一定的(de)增塑(su)性(xing)和防(fang)老性(xing),在氯丁橡(xiang)膠中可作延緩劑(ji)(ji)。促(cu)(cu)(cu)進(jin)劑(ji)(ji)M還(huan)是(shi)其他次磺酰(xian)胺類橡(xiang)膠促(cu)(cu)(cu)進(jin)劑(ji)(ji)的(de)合成原料(liao),市場需(xu)求比較(jiao)大。
目(mu)前國內生(sheng)產(chan)企業主要采(cai)用以苯胺為(wei)原(yuan)料(liao)和二硫(liu)化(hua)碳、硫(liu)磺進行反應(ying)的苯胺法,分為(wei)高壓(ya)法和常壓(ya)法。因為(wei)高壓(ya)法可以實現(xian)連續化(hua)生(sheng)產(chan),且成(cheng)本較低而在(zai)工業上受到青睞,近年來國內大多選擇(ze)高壓(ya)法生(sheng)產(chan)。高壓(ya)苯胺法是把苯胺、CS2和硫(liu)磺三種原(yuan)料(liao)在(zai)高溫(wen)高壓(ya)下合成(cheng),再(zai)經(jing)過一系列(lie)后處理分離、提純得到橡膠促(cu)進劑M。其經(jing)典工藝(yi)流程(cheng)如(ru)下:
(1) 首先(xian)苯胺與CS2溶于220~280C、8.0~10.0MPa下反應(ying)得到粗品M;
(2) 然后經過(guo)堿溶、氧(yang)化、過(guo)濾、酸化、脫水、干(gan)燥等一系列分離(li)工序得到(dao)精品(pin)M;
(3) 依據后處理的不同(tong),又可(ke)分(fen)為酸堿法和溶(rong)劑法。
高壓苯胺法生(sheng)(sheng)產工(gong)藝條(tiao)件穩(wen)(wen)定,成(cheng)(cheng)(cheng)本較(jiao)(jiao)低(di),產品(pin)質量(liang)高,但仍(reng)存(cun)在(zai)(zai)著原材料消耗高、間歇生(sheng)(sheng)產成(cheng)(cheng)(cheng)本高。整個反應過程均為(wei)間歇操作(zuo),連(lian)續化(hua)機械化(hua)程度較(jiao)(jiao)低(di),促進(jin)劑M與(yu)溶(rong)劑采用(yong)(yong)離(li)心機脫除(chu)或萃取、固液分離(li)、干燥在(zai)(zai)多個獨立(li)的設(she)備(bei)內完成(cheng)(cheng)(cheng),操作(zuo)較(jiao)(jiao)為(wei)繁(fan)瑣,存(cun)在(zai)(zai)操作(zuo)勞動量(liang)大,操作(zuo)環(huan)境差(cha),產品(pin)質量(liang)不穩(wen)(wen)定等(deng)弊端。而且在(zai)(zai)有機溶(rong)劑存(cun)在(zai)(zai)下離(li)心機的使用(yong)(yong)增(zeng)加了(le)安全風險。同時,廢水排放多,用(yong)(yong)電(dian)負荷高,高壓合成(cheng)(cheng)(cheng)的廢氣H2S以及過剩的CS2沒有回收,排放的硫化(hua)氫污染嚴重。因此,進(jin)一步提高產品(pin)的收率、降低(di)成(cheng)(cheng)(cheng)本、節能(neng)減(jian)排等(deng)成(cheng)(cheng)(cheng)為(wei)急(ji)需(xu)解決的難題。
橡膠(jiao)硫化促進(jin)劑M的(de)精(jing)制新工(gong)(gong)藝,其充分(fen)利(li)用(yong)原(yuan)料,成本低,工(gong)(gong)藝簡(jian)單,節能(neng)環保。橡膠(jiao)硫化促進(jin)劑M筒錐(zhui)式三合一過濾洗(xi)滌干燥機精(jing)制方法具(ju)體的(de)工(gong)(gong)藝步驟(zou)為(wei):
(1) 將粗橡(xiang)膠硫化(hua)促(cu)進劑M鈉(na)鹽溶液(ye)加到反應(ying)釜中,加水,使鈉(na)鹽質量(liang)濃度控制在55~65%,滴加稀硫酸,中和溶液(ye)pH至7~10;
(2) 向上道工(gong)序(xu)所得溶液中加入萃取劑,然后通入純(chun)氧(yang),反應溫度控制在40~50℃,萃取劑為水、27.5wt%雙氧(yang)水和 93wt%硫酸的(de)混合溶液;
(3) 向步驟(2)所得溶液中加(jia)入(ru)稀硫酸,調節(jie)pH值至5~9,三合一(yi)反應釜的攪拌電機(ji)轉速為50~60r/min;
(4) 然后(hou)利用(yong)筒(tong)錐式三合一過(guo)濾洗滌干燥機(ji),先進行沉(chen)降(jiang)、洗滌,再次進行過(guo)濾、水洗、干燥。經過(guo)后(hou)處理(li)過(guo)程得(de)到精品橡膠硫(liu)化促進劑M。
橡膠(jiao)硫化促進劑M筒錐式三合一(yi)過濾洗滌干燥機(ji)精制方(fang)法 技術優勢:
(1) 新精(jing)制方法充分利用原(yuan)料,成本低,節能環保,工藝簡單易行(xing),便于大規模工業生(sheng)產;
在粗品M鈉鹽中(zhong)通入(ru)純氧(yang),純氧(yang)可催化粗品M鈉鹽中(zhong)的中(zhong)間(jian)產物(wu)苯并噻唑(zuo)和(he)苯胺基苯并噻唑(zuo)繼續與硫磺反應生成M,從(cong)而使得粗品M中(zhong)M含量增加,該方法充(chong)分利用了原料,節約了成本。
(2) 精品橡膠促進M,顏色(se)鮮(xian)亮,純度相比現有技術(shu)提高(gao)了0.5~1.5%,收率提高(gao)2~4%,氧(yang)化時間縮短1~1.5h,成本降低(di)200~400元/噸。
橡(xiang)膠(jiao)促進(jin)劑M精制(zhi)專用筒錐式三合(he)(he)一(yi)過(guo)濾洗(xi)滌干(gan)燥機實現硫化(hua)促進(jin)劑M提純(chun)生產線機械化(hua)自動(dong)化(hua),有效解決溶劑揮(hui)發、降低(di)生產能(neng)耗,具有操作環境安全,勞動(dong)強度小(xiao),運(yun)行成本低(di)等優(you)點(dian)。針(zhen)對酸堿法提純(chun)工藝會產生大量廢水(shui)問題,無錫(xi)雙瑞(rui)研制(zhi)的三合(he)(he)一(yi)多功能(neng)過(guo)干(gan)燥機較大程度減少(shao)廢水(shui)量。
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