橡(xiang)膠硫化(hua)促(cu)(cu)進劑(ji)(ji)(ji)M,全稱為(wei)(wei)橡(xiang)膠硫化(hua)促(cu)(cu)進劑(ji)(ji)(ji)2-巰基苯(ben)并噻唑,為(wei)(wei)通用(yong)(yong)型促(cu)(cu)進劑(ji)(ji)(ji),廣(guang)泛應用(yong)(yong)于各種橡(xiang)膠,在(zai)(zai)天然膠和(he)一般(ban)合(he)成(cheng)膠中,具有快速硫化(hua)促(cu)(cu)進作用(yong)(yong),除此之(zhi)外還具有一定的增塑性和(he)防(fang)老性,在(zai)(zai)氯丁橡(xiang)膠中可作延緩(huan)劑(ji)(ji)(ji)。促(cu)(cu)進劑(ji)(ji)(ji)M還是其他次(ci)磺酰胺類橡(xiang)膠促(cu)(cu)進劑(ji)(ji)(ji)的合(he)成(cheng)原(yuan)料,市場需求比較大。
目前國內(nei)生(sheng)(sheng)產(chan)企業主要采(cai)用以苯胺(an)(an)(an)為(wei)原料(liao)和(he)二(er)硫(liu)化(hua)碳、硫(liu)磺進行(xing)反應(ying)的苯胺(an)(an)(an)法,分為(wei)高壓(ya)(ya)法和(he)常(chang)壓(ya)(ya)法。因為(wei)高壓(ya)(ya)法可(ke)以實現連續化(hua)生(sheng)(sheng)產(chan),且成本較低而在工業上受到(dao)青睞(lai),近年來國內(nei)大多選擇高壓(ya)(ya)法生(sheng)(sheng)產(chan)。高壓(ya)(ya)苯胺(an)(an)(an)法是把苯胺(an)(an)(an)、CS2和(he)硫(liu)磺三種原料(liao)在高溫高壓(ya)(ya)下(xia)合成,再(zai)經(jing)過一系列后處(chu)理分離、提純得到(dao)橡膠促進劑M。其經(jing)典工藝(yi)流程如下(xia):
(1) 首(shou)先(xian)苯胺與CS2溶(rong)于220~280C、8.0~10.0MPa下反應(ying)得(de)到粗品M;
(2) 然(ran)后經過(guo)堿溶、氧化(hua)(hua)、過(guo)濾、酸化(hua)(hua)、脫水、干(gan)燥等一系列(lie)分離工序(xu)得到精品(pin)M;
(3) 依據后處理的不同,又可分為酸堿法(fa)和溶劑法(fa)。
高(gao)壓(ya)苯胺法生(sheng)產工藝條件(jian)穩定(ding),成(cheng)本較(jiao)低,產品(pin)質(zhi)量高(gao),但(dan)仍存在著(zhu)原(yuan)材料(liao)消耗高(gao)、間(jian)歇生(sheng)產成(cheng)本高(gao)。整個反應過(guo)(guo)程均為間(jian)歇操(cao)作(zuo),連續化機(ji)械化程度較(jiao)低,促(cu)進(jin)劑M與溶(rong)劑采用離心(xin)機(ji)脫除或(huo)萃取、固液分離、干燥(zao)在多個獨立的設備內完(wan)成(cheng),操(cao)作(zuo)較(jiao)為繁瑣(suo),存在操(cao)作(zuo)勞動量大(da),操(cao)作(zuo)環境差,產品(pin)質(zhi)量不穩定(ding)等(deng)弊(bi)端。而(er)且在有機(ji)溶(rong)劑存在下離心(xin)機(ji)的使(shi)用增加了(le)安全風險。同時,廢水排(pai)放多,用電負荷高(gao),高(gao)壓(ya)合(he)成(cheng)的廢氣(qi)H2S以及過(guo)(guo)剩(sheng)的CS2沒有回收,排(pai)放的硫化氫(qing)污染嚴重。因此,進(jin)一步提高(gao)產品(pin)的收率、降低成(cheng)本、節能(neng)減排(pai)等(deng)成(cheng)為急需(xu)解決的難(nan)題。
橡(xiang)膠硫化促(cu)進劑M的精制新工藝(yi)(yi),其(qi)充分(fen)利用原料(liao),成本低,工藝(yi)(yi)簡單,節能環保。橡(xiang)膠硫化促(cu)進劑M筒錐式三(san)合一(yi)過濾(lv)洗滌干燥(zao)機精制方法具體的工藝(yi)(yi)步驟為(wei):
(1) 將粗橡膠硫(liu)化促(cu)進劑M鈉鹽溶(rong)液加到反應釜中,加水,使鈉鹽質量濃(nong)度控制(zhi)在55~65%,滴加稀硫(liu)酸,中和溶(rong)液pH至7~10;
(2) 向(xiang)上道工序(xu)所得(de)溶液(ye)中加入萃(cui)(cui)取劑(ji),然后通入純氧,反應溫度(du)控制在40~50℃,萃(cui)(cui)取劑(ji)為水、27.5wt%雙氧水和 93wt%硫(liu)酸的混(hun)合溶液(ye);
(3) 向步驟(2)所(suo)得溶液(ye)中加入(ru)稀(xi)硫(liu)酸,調(diao)節pH值至5~9,三合一反(fan)應釜的攪拌電機轉(zhuan)速為50~60r/min;
(4) 然后利(li)用筒錐式三合一過濾(lv)洗(xi)滌(di)干燥機,先(xian)進(jin)行沉降(jiang)、洗(xi)滌(di),再次進(jin)行過濾(lv)、水洗(xi)、干燥。經過后處理過程(cheng)得到精品(pin)橡(xiang)膠硫化促進(jin)劑M。
橡膠硫化促進劑M筒(tong)錐式三合一過濾洗(xi)滌干燥機精制方法 技術(shu)優勢:
(1) 新(xin)精制(zhi)方法充分利用原料(liao),成(cheng)本低,節能環保,工藝簡單易行,便于大規模工業生產;
在粗(cu)品(pin)M鈉(na)鹽中(zhong)通入純(chun)氧,純(chun)氧可(ke)催化粗(cu)品(pin)M鈉(na)鹽中(zhong)的中(zhong)間產物苯并(bing)噻(sai)唑(zuo)和(he)苯胺基苯并(bing)噻(sai)唑(zuo)繼續與(yu)硫磺反應生(sheng)成(cheng)M,從而使得粗(cu)品(pin)M中(zhong)M含(han)量(liang)增加,該方(fang)法充分利用(yong)了(le)原(yuan)料,節約了(le)成(cheng)本。
(2) 精品橡膠促(cu)進M,顏色鮮亮,純度(du)相比現有技(ji)術提(ti)高了0.5~1.5%,收率(lv)提(ti)高2~4%,氧化時間(jian)縮短1~1.5h,成本降低200~400元/噸。
橡膠(jiao)促進劑M精制專用筒錐式三合(he)一過(guo)濾洗滌干燥機實現硫化促進劑M提純(chun)生(sheng)產線機械(xie)化自動(dong)化,有效解決(jue)溶劑揮發(fa)、降低(di)生(sheng)產能(neng)耗,具(ju)有操作(zuo)環(huan)境安全(quan),勞動(dong)強度(du)小,運行成本(ben)低(di)等優點。針對(dui)酸堿法提純(chun)工藝會產生(sheng)大量廢水問題,無(wu)錫雙瑞研制的三合(he)一多功(gong)能(neng)過(guo)干燥機較(jiao)大程度(du)減少廢水量。
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