維生素C精制提純專利新設備 結晶過濾洗滌干燥四合一
發布時間：2020-11-23
維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)素(su)(su)(su)(su)(su)C又名抗壞(huai)血酸，是一(yi)種人體自身無(wu)法合成(cheng)而又必需的(de)(de)(de)一(yi)種物(wu)質(zhi)，與人類(lei)健康有密切的(de)(de)(de)關(guan)系(xi)。我國(guo)是維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)素(su)(su)(su)(su)(su)C生(sheng)(sheng)產(chan)大國(guo)，在全球所需的(de)(de)(de)8萬t/a維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)素(su)(su)(su)(su)(su)C中(zhong)，我國(guo)的(de)(de)(de)供應量達到50%以上。維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)素(su)(su)(su)(su)(su)C是一(yi)種高能(neng)(neng)耗(hao)產(chan)品，隨著國(guo)際市場上維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)素(su)(su)(su)(su)(su)C價格的(de)(de)(de)暴跌，降低維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)素(su)(su)(su)(su)(su)C生(sheng)(sheng)產(chan)中(zhong)的(de)(de)(de)能(neng)(neng)耗(hao)(特別是維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)素(su)(su)(su)(su)(su)C提純精制過程中(zhong)的(de)(de)(de)能(neng)(neng)耗(hao)——占(zhan)整個(ge)維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)素(su)(su)(su)(su)(su)C生(sheng)(sheng)產(chan)能(neng)(neng)耗(hao)的(de)(de)(de)30%以上)已成(cheng)為生(sheng)(sheng)產(chan)企業(ye)生(sheng)(sheng)存的(de)(de)(de)關(guan)鍵。
常(chang)規維生素C生產精制工藝分析(xi)
維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)(sheng)(sheng)素(su)(su)C制(zhi)取目前(qian)通用(yong)的方法(fa)(fa)(fa)為(wei)硫酸酸化法(fa)(fa)(fa)和離(li)子(zi)交(jiao)(jiao)換法(fa)(fa)(fa)，其中硫酸酸化法(fa)(fa)(fa)已(yi)基(ji)本淘汰，離(li)子(zi)交(jiao)(jiao)換法(fa)(fa)(fa)已(yi)成為(wei)目前(qian)主要(yao)生(sheng)(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)工(gong)藝(yi)(yi)。通常離(li)子(zi)交(jiao)(jiao)換工(gong)藝(yi)(yi)是將維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)(sheng)(sheng)素(su)(su)C鈉(na)用(yong)水(shui)溶(rong)解(jie)后，溶(rong)液經過陽(yang)離(li)子(zi)交(jiao)(jiao)換樹脂去除鈉(na)離(li)子(zi)，生(sheng)(sheng)(sheng)(sheng)成維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)(sheng)(sheng)素(su)(su)C溶(rong)液，經減(jian)壓濃縮、冷卻結晶(jing)，離(li)心(xin)分離(li)得(de)粗(cu)品維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)(sheng)(sheng)素(su)(su)C，再(zai)精制(zhi)結晶(jing)得(de)成品維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)(sheng)(sheng)素(su)(su)Co陽(yang)離(li)子(zi)交(jiao)(jiao)換樹脂的使用(yong)過程會耗用(yong)大量的自來水(shui)，及(ji)排放大量的廢酸、廢堿，對環境污染(ran)嚴重，不符合(he)清潔(jie)生(sheng)(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)的要(yao)求，同時這(zhe)(zhe)種離(li)交(jiao)(jiao)方法(fa)(fa)(fa)制(zhi)得(de)的維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)(sheng)(sheng)素(su)(su)c溶(rong)液濃度較(jiao)低(di)(15～20%)，需經過大量的蒸(zheng)發(fa)濃縮才能制(zhi)取粗(cu)品維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)(sheng)(sheng)素(su)(su)C，這(zhe)(zhe)使得(de)整(zheng)個工(gong)藝(yi)(yi)周期長，產(chan)品易于(yu)變質(zhi)，粗(cu)品維(wei)(wei)生(sheng)(sheng)(sheng)(sheng)素(su)(su)C質(zhi)量差，收率低(di)，能耗高，設(she)備投資多，成本高。
結晶過濾洗滌干(gan)燥四(si)合(he)一精制提純維生素C 工藝設(she)計
結晶過(guo)濾(lv)洗滌干燥四合(he)一精制提純維生素(su)C工藝(yi)以維生素(su)C鈉為原料，采用全自(zi)動(dong)多功(gong)能過(guo)濾(lv)洗滌干燥機進行制備高(gao)純度維生素(su)C的新方(fang)法，以克服現有技(ji)術存在的不足(zu)。具體(ti)工藝(yi)步驟為：
(1) 酸(suan)(suan)化反應步驟(zou)：按照維生素(su)C鈉(na)和水(shui)(shui)的重量比為1:0.341～0.894制成(cheng)維生素(su)C鈉(na)水(shui)(shui)溶液(ye)，維生素(su)C鈉(na)水(shui)(shui)溶液(ye)在(zai)攪拌(ban)狀態下加(jia)入(ru)(ru)鹽酸(suan)(suan)或者通入(ru)(ru)HCl氣體，其中VcNa:HCl按折純重量比為1:0.175～0.215，使其充(chong)分反應，得(de)酸(suan)(suan)溶液(ye)；在(zai)所得(de)酸(suan)(suan)溶液(ye)中加(jia)入(ru)(ru)活性炭(tan)，加(jia)入(ru)(ru)比例為1L酸(suan)(suan)溶液(ye)加(jia)入(ru)(ru)2～10g活性炭(tan)，然后升溫至65～70℃脫(tuo)色再保溫過濾,生成(cheng)凈化的酸(suan)(suan)溶液(ye)。
(2) 結晶分離(li)步驟：對酸化反應后的酸溶(rong)液(ye)(ye)邊攪拌邊降溫，酸溶(rong)液(ye)(ye)降溫至-5～5℃,并保持(chi)1～3小時，使維(wei)生(sheng)素C從酸溶(rong)液(ye)(ye)中析出，過濾得粗品維(wei)生(sheng)素C和(he)析出維(wei)生(sheng)素C后的酸溶(rong)液(ye)(ye)；
(3) 除(chu)鹽(yan)過濾(lv)步驟：取結晶分離析(xi)出(chu)粗品維(wei)生素(su)C后的(de)酸溶液，減(jian)壓濃縮至維(wei)生素(su)C含(han)量在(zai)50～60%,使維(wei)生素(su)C處(chu)于65～70℃溫度(du)下(xia)的(de)近飽和狀態，溫度(du)控制在(zai)65～70℃保溫過濾(lv)，除(chu)去氯化(hua)鈉，得(de)到(dao)濾(lv)液；
(4) 粗(cu)品(pin)(pin)(pin)結(jie)(jie)晶過濾(lv)步(bu)驟(zou)：對步(bu)驟(zou)3所述的濾(lv)液利用冰(bing)水和冰(bing)甲醇(chun)洗滌再降(jiang)溫降(jiang)溫至(zhi)-5～5℃，并(bing)保持2～10小時，結(jie)(jie)晶、過濾(lv)得回(hui)收品(pin)(pin)(pin)粗(cu)品(pin)(pin)(pin)維生素(su)C；采用真空抽(chou)濾(lv)，得到的粗(cu)品(pin)(pin)(pin)維生素(su)C和回(hui)收品(pin)(pin)(pin)維生素(su)C。
(5) 高純度維(wei)生(sheng)(sheng)素(su)C精制步驟：將粗(cu)品維(wei)生(sheng)(sheng)素(su)C和回收品維(wei)生(sheng)(sheng)素(su)C加入無鹽水中(zhong)溶(rong)解后脫色過濾(lv)，降溫、結晶(jing)、分離、烘干既得成品維(wei)生(sheng)(sheng)素(su)C。高純度維(wei)生(sheng)(sheng)素(su)C含量99.8%，旋光(guang)=+21°，消光(guang)值為0.038，其他指標均(jun)符合(he)中(zhong)國藥典2000版二部標準。
結晶過濾洗(xi)滌干(gan)燥四合(he)一精制(zhi)(zhi)提純維(wei)生(sheng)素(su)(su)C工藝(yi)利用(yong)氯(lv)化(hua)鈉與(yu)維(wei)生(sheng)素(su)(su)C溶解度(du)隨(sui)溫度(du)變(bian)化(hua)的差異，將(jiang)維(wei)生(sheng)素(su)(su)C鈉直接(jie)用(yong)鹽(yan)酸(suan)酸(suan)化(hua)生(sheng)成(cheng)維(wei)生(sheng)素(su)(su)C和(he)氯(lv)化(hua)鈉的水溶液，采用(yong)熱濾、降(jiang)(jiang)溫、濃縮方法，達到維(wei)生(sheng)素(su)(su)C與(yu)氯(lv)化(hua)鈉的逐步分離，制(zhi)(zhi)備(bei)(bei)出粗品(pin)維(wei)生(sheng)素(su)(su)C和(he)副產品(pin)氯(lv)化(hua)鈉，粗品(pin)維(wei)生(sheng)素(su)(su)C再精制(zhi)(zhi)重結晶得成(cheng)品(pin)維(wei)生(sheng)素(su)(su)C。經檢驗所(suo)得成(cheng)品(pin)維(wei)生(sheng)素(su)(su)C各(ge)項指標(biao)均(jun)符合(he)中國藥典2000版(ban)二部標(biao)準。新生(sheng)產工藝(yi)可(ke)大(da)大(da)減少(shao)用(yong)水、酸(suan)、堿，降(jiang)(jiang)低(di)能耗，解決環(huan)境污染(ran)，縮短(duan)生(sheng)產周期，降(jiang)(jiang)低(di)生(sheng)產成(cheng)本(ben)，提高產品(pin)收(shou)率和(he)成(cheng)品(pin)質(zhi)量，是一種經濟(ji)有效的維(wei)生(sheng)素(su)(su)C制(zhi)(zhi)備(bei)(bei)方法。
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